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紫外熒光測(cè)油儀常見誤差來源及解決辦法

更新時(shí)間:2025-12-09瀏覽:63次

 紫外熒光測(cè)油儀的檢測(cè)誤差直接影響水質(zhì)石油類含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性,誤差主要源于樣品前處理、儀器狀態(tài)、試劑耗材、環(huán)境干擾四大維度,具體來源及解決辦法如下:

一、樣品前處理誤差(核心誤差源)

  1. 萃取不完全與乳化干擾
     
    振蕩力度不足、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致油分未充分轉(zhuǎn)移至正己烷相;水樣中表面活性劑、懸浮物過多易形成乳化層。解決辦法:嚴(yán)格控制振蕩時(shí)間(5 分鐘)與力度,振蕩時(shí)間歇性放氣;出現(xiàn)乳化層可加少量無水乙醇破乳,或 3000r/min 離心 10 分鐘分層;將水樣 pH 精準(zhǔn)調(diào)至≤2,破壞油分與水相結(jié)合狀態(tài)。
  2. 凈化失效與器皿污染
     
    無水硫酸鈉未充分活化、硅酸鎂目數(shù)或活化溫度不當(dāng),會(huì)降低脫水和除雜效果;玻璃器皿殘留油分或熒光雜質(zhì)會(huì)污染樣品。解決辦法:無水硫酸鈉經(jīng) 550℃灼燒 2 小時(shí)后密封保存,硅酸鎂選用 60–100 目規(guī)格并在 200℃活化 2 小時(shí);器皿用洗潔精清洗后,依次用自來水、蒸餾水沖洗,最后用正己烷潤洗 2–3 次,晾干備用。

二、儀器狀態(tài)誤差

  1. 光源老化與波長漂移
     
    紫外光源長期使用后強(qiáng)度衰減、波長偏離設(shè)定值,會(huì)降低熒光激發(fā)效率。解決辦法:定期更換光源(壽命約 1000 小時(shí)),每次實(shí)驗(yàn)前用羅丹明 B 標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)波長和靈敏度;儀器預(yù)熱不少于 30 分鐘,確保光源和檢測(cè)器穩(wěn)定。
  2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離與樣品池干擾
     
    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)、空白校正不徹底,會(huì)導(dǎo)致曲線線性差;樣品池有污漬、氣泡會(huì)遮擋光路。解決辦法:用色譜純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和 A 級(jí)量具配制梯度標(biāo)液,每批次樣品檢測(cè)前重新繪制曲線,要求 R²≥0.999;樣品池清洗后用無塵紙擦拭,注入待測(cè)液時(shí)沿壁緩慢傾倒,避免產(chǎn)生氣泡。

三、試劑耗材與環(huán)境誤差

  1. 試劑純度不足與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效
     
    分析純正己烷含熒光雜質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液未低溫避光保存會(huì)導(dǎo)致組分降解。解決辦法:選用色譜純正己烷,使用前檢測(cè)空白熒光強(qiáng)度;標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 4℃冰箱避光保存,開封后盡快使用。
  2. 強(qiáng)光與空氣油污染
     
    強(qiáng)光直射會(huì)造成熒光淬滅,實(shí)驗(yàn)室空氣浮油會(huì)污染樣品。解決辦法:實(shí)驗(yàn)臺(tái)面加裝遮光罩,樣品和標(biāo)液避光存放;實(shí)驗(yàn)室遠(yuǎn)離油污源,實(shí)驗(yàn)人員穿戴無油手套和實(shí)驗(yàn)服,保持通風(fēng)。

 

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